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如何选择核磁共振(NMR)检测用核磁管
2019.08.06   点击40次

核磁共振是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。由于其可深入物质内部而不破坏样品,具有迅速、准确、分辨率高等优点,目前已广泛应用到物理、化学、生物、地质、医疗以及材料等方面。对有机分子结构测定来说,核磁共振谱扮演了非常重要的角色,其与紫外光谱、红外光谱和质谱一起,被有机化学家们称为“四大名谱”。而选择符合检测条件的核磁管是确保核磁共振谱图准确的前提条件之一。

1、同心度与凸度

同心度(concentricity):核磁共振管壁厚度的最大变化,即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大,将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形,从而降低磁场在样品内的均匀水平,减低信号分辨率,导致图谱不准确。 

凸度(camber):将核磁管两端固定旋转,管体中部外表面偏离中心线的最大值与最小值的差称为凸度。凸度大,会直接引起核磁共振管在旋转时的配平,加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞,造成探头损伤。 

总之,同心度与凸度越小的核磁管,越有利于核磁匀场,核磁图谱准确性更有保障。

2、管体材质

不同的检测条件需要使用不同材质核磁管,才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种:

(1) 美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料:适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。 

(2) 美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex®)材料:具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率,适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。 

(3) 天然石英材料:265nm以上光透过率超过85%,适合光化学研究;同时硼含量≤0。1 ppm,可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。 

(4) 人工石英材料:190nm以上光透过率超过95%,适合光化学研究;同时硼含量≤0。01 ppm,可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。

管体材质参数如下:

核磁管材质(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex®)天然石英人工石英
顺磁性杂质量Medium 
(>1200 ppm Fe2O3)
Small 
(400 ppm Fe2O3)
None
(0.5 ppm Fe2O3)
None
(<0.005 ppm Fe2O3)
快速冷却/升温NoYes
within 120℃
Yes
within 300℃
Yes
within 300℃
最高工作温度Ambient230℃1300℃1300℃
容积可重复性10%0.5%0.5%0.5%
截止波长320 nm320 nm265 nm190 nm

3、管体表面光洁度

核磁管体光洁度不够或者有划痕,将会严重影响核磁匀场,导致检测结果不准确。

4、核磁管适用频率

核磁共振谱仪的磁场强度越高,仪器检测灵敏度越高,对于核磁管质量的要求也越高。根据谱仪型号选择对应频率的核磁管及同心度、凸度小的高品质核磁管,可以保证实验准确性,并延长核磁共振谱仪使用寿命。

Tip:核磁管清洗方法

1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力,而且非常容易划伤核磁管。

2、把核磁管放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快,适宜大批量的清洗。但是清洗质量不是很好。需要注意的是,如果使用超声清洗,可能会造成核磁管破碎或者产生裂痕,因此可能会污染核磁仪。

3、使用专用的核磁管清洗器。这种方法清洗速度快,清洗质量高。

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